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范式洗滌劑法--木質(zhì)纖維素測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法

發(fā)布時(shí)間: 2020-03-03  點(diǎn)擊次數(shù): 2485次

實(shí)驗(yàn)步驟
1、 中性洗滌纖維測(cè)定
準(zhǔn)確稱取1.0g樣品W(通過40目篩)置于直筒燒杯中,加入100ml中性洗滌劑和數(shù)滴十氫化萘及0.5g無水亞硫酸鈉。
將燒杯套上冷凝裝置于電爐上,在5-10min內(nèi)煮沸,并持續(xù)保持微沸60min。(注意加水保持刻度在100ml)
煮沸完畢后,取下直筒燒杯,趁熱用已知重量的玻璃坩堝W2進(jìn)行抽濾,將燒杯中的殘?jiān)恳迫?,并用沸水沖洗玻璃坩堝與殘?jiān)?,直洗至濾液呈中性為止。
用20ml內(nèi)酮沖洗二次,抽濾。
將玻璃坩堝置105度烘箱中烘2h后,在干燥器中冷卻30min稱重,直稱至恒重W1。
中性洗滌纖維含量的計(jì)算:NDF(%)=(W1-W2)/W*100

2、 酸性洗滌纖維測(cè)定
準(zhǔn)確稱取1.0g樣品G(通過40目篩)置于直筒燒杯中,加入100ml酸性洗滌劑和數(shù)滴十氫化萘及0.5g無水亞硫酸鈉。
將燒杯套上冷凝裝置于電爐上,在5-10min內(nèi)煮沸,并持續(xù)保持微沸60min。趁熱用已知重量的玻璃坩堝G2抽濾,并用沸水反復(fù)沖洗玻璃坩堝及殘?jiān)翞V液呈中性為止。
用少量丙酮沖洗殘?jiān)脸橄碌谋撼薀o色為止,并拍凈丙酮。
將玻璃坩堝置于105度烘箱中烘2H后,在干燥器中冷卻30min稱重,直稱至恒重G1。
酸性洗滌纖維含量的計(jì)算:ADF(%)=(G1-G2)/G*100
半纖維素含量的計(jì)算:ADS(%)=NDF(%)-ADF(%)

3、 酸性洗滌木質(zhì)素和酸不溶灰分(AIA)測(cè)定
把酸性洗滌纖維置于50ml燒杯中,加入5ml72%硫酸,20度水解3h,然后加水45ml,室溫過夜,次日用已稱恒重的3號(hào)砂芯漏斗H2過濾,水洗殘?jiān)篂V液至PH6.5,于60度烘干,稱重H1。把剩余殘?jiān)隈R弗爐中550度經(jīng)2.5H灰化,測(cè)得灰分重量H3。
纖維素含量的計(jì)算:纖維素= ADF(%)-經(jīng)72%硫酸處理后的殘?jiān)?) (H1-H2)/G*100
酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)含量的計(jì)算:ADF(%)=殘?jiān)?%)-灰分(硅酸鹽,%)=(H1-H2-H3)/G*100

 

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